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实验室玻璃器皿清洁限度的制定

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实验室玻璃器皿清洁限度的制定

作者:
张洁萍
来源:
北京市药品检验所
发布时间:
2020/07/09 15:23
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背景介绍:
实验室器皿通常需要进行适当的清洗,以便于下次实验的时候可以重复使用。在实际操作的过程中,该如何制定实验室器皿的清洁限度呢?GMP和药典的验证技术主要针对于生产线设备和表面,而对实验室器皿并没有给出明确的指导意见。将清洁限度的数值制定得过低,往往不容易实现。而制定得过高,又往往会担心上一次实验的残留物会干扰到分析测试的结果。北京市药品检验所资深专家张洁萍老师,针对这一问题,给大家做了分析和讲解。
 

 
如果谈到实验室中玻璃器皿清洁的问题,我们首先想到的就是越洁净越好,最好的结果是没有任何残留。当然这是不可能的,那么在这种情况下,很多人说残留物应未检出,意思就是说残留物应低于仪器检测限。对于HPLC来说,如果原料的残留水平高于检测限,则残留物可能会影响分析结果的准确度。这种说法对吗?
 
 
 
 
由于现代分析仪器越来越灵敏,那么检测限会越来越低。如果将洁净度定在检测限以下,对于有些检验来讲是相当困难的,比如,MS分析等,据我所知,目前并没有关于实验室玻璃器皿的残留限度的一个指导原则或直接的定义,这种情况下在我们实验室中应怎样制定一个正确合理的玻璃器皿的可接受的残留水平呢?我们可以看看实验室分析专家以及清洁专家的观点,供大家参考。
 
首先让我们先明确一下在药品分析中检测限和定量限的概念。每一种化学药品分析方法都需要进行方法学验证,只有经过验证的方法才可以使用,检测限和定量限是方法学验证最基本的要求。
 
检测限是指试样中被测物能被检测出的最低量,它是一个数值,如果低于这个数值,该分析方法就不能检测出被测物质的存在。药品的鉴别试验和杂质检查方法,均应通过测试确定方法的检测限,检测限仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据,没有定量意义,它能够反映了一种分析方法灵敏度。通常使用的方法是信噪比法,即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,计算出能被可靠地检测出的被测物质最低浓度或量,一般以信噪比为3:1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
 
 
 
定量限指试样中被测物能被定量测定的最低量,它也是一个数值,从这个数值开始,分析方法可以对被测物以ppm单位进行定量测定。其测定结果还应符合准确度和精密度的要求,对微量或痕量药物分析,定量测定药物杂质和降解产物时,应确定方法的定量限。通常使用的方法是信噪比法,即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较,计算出能被可靠地定量的被测物质最低浓度或量,一般以信噪比为10:1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。另外说明一点就是检测限和定量限在不同型号和不同品牌之间测定结果是会有一定差异的。
 
清洁的目的是在分析过程中使用洁净的玻璃器皿,清洁后的玻璃器皿对我们以后的分析不会造成任何影响,所得到的分析结果是真实可靠的。玻璃器皿清洁程度是通过清洗后表面的残留来进行评估的,残留是否已经被降低到令人满意的较低水平依据可接受性评判标准,这个标准是通过质量责任进行定义的。可接受限度可以根据你所清洗的是玻璃器皿还是生产设备而有所不同。
 
举例:对于共用生产设备生产的原料来说,残留水平一般应在下一个原料的10ppm(0.001%)以下或日剂量的千分之一。还有其他几种标准,但归根结底建立和评判清洁限度的职责权利是掌握在药品生产者手里。对于专用生产设备来说,可接受的残留限度就不是那么严格,因为它是生产同一种产品。
 
关于实验室玻璃器皿清洁验证,你可以把残留限度定在产品的检测限(LOD)水平但是这不是一个绝对的标准,使用润洗或擦拭回收技术进行进一步验证。
 
- 对原料进行不同的稀释以测定其检测限和定量限。
- 原料供试品的回收率:将已知体积转移至一个玻璃板/片上后进行干燥,采用擦拭或润洗技术以回收残留物并进行HPLC分析以计算回收率。
- 原料残留检验样品:将制备的原料溶液喷洒在一个玻璃板/片上后进行干燥。然后将玻璃板用清洗机进行清洁,清洁之后,进行擦拭或润洗并进行HPLC分析以检查是否还有残留。如果残留水平高于可接受限度,那么清洗程序应进行修改,比如延长清洗时间或增加必要的润洗循环以达到可接受限度的要求规定。
 
综上所述,清洁限度的制定就是保证我们所用的仪器设备对我们的测定结果没有任何影响,不同的检测项目对清洁的要求其实不尽相同,除非是微量和低波长检测对玻璃仪器的要求比较苛刻,一般项目的检测比如含量测定等项目的检测常规的清洁是可以满足要求的,过高的要求费时费力是没有必要的,建议对玻璃仪器根据用途进行分类,这样可以满足不同分析项目对玻璃仪器洁净度的不同要求。
 
 

作者简介
 
 
张洁萍 女士 Ms. Jieping Zhang
北京市药品检验所  主任药师 
Professor of Pharmacy, Beijing Institute for Drug Control (BIDC)
北京市药监局药品审评中心特约新药审评专家
Specially Invited Expert in New Drug Evaluation
Centre for Drug Evaluation, Beijing
 
张洁萍主任药师1988年毕业于华西医科大学药学院药物化学专业。自1988年至今在北京市药品检验所抗生素室工作,一直从事抗感染药物以及化学药物的质量分析和研究工作,具有丰富的实验室实际工作经验。

 

 

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